3.1.ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И РАБОТА С НИМИ. Разбиваемые стеклянные шарики и ампулы (часть 5)

Шарики с содержащимися в них сублимированными твердыми веществами не следует подвергать прямому нагреву, так как они легко могут трескаться. Дли сублимационной перегонки твердых веществ из резервуара в шарики можно применять простое устройство, показанное на рис 3.7 [28].
В качестве завершающего замечания можно указать, что при работе с веществами типа бромида алюминия, имеющими относительно высокую плотность, не следует "перегружать" шарики, поскольку при количестве содержимого более 3 г они становятся весьма хрупкими.
Для заполнения шариков твердыми веществами, не подда¬ющимися сублимации или перегонке, можно ввести в шарики концентрированные растворы этих веществ, а затем удалить растворитель перегонкой и откачкой [25]. Основная сложность такой методики связана с тем, что вещество может попадать в узкий шток (капилляр) шарика и создавать сложности при запаивании. В качестве простого приема в этих случаях можно рекомендовать очень медленную перегонку растворителя с последующим протиранием штока смоченным в жидком азоте ватным тампоном. Охлаждение штока приводит к тому, что остающийся растворитель конденсируется на охлажденных участках и тем самым обеспечивает смывание растворенного вещества назад в шарик. Такая операция требует тщательности и терпения, однако она необходима для того, чтобы даже незначительные количества вещества не оставались вблизи места запаивания шарика и не создавали в дальнейшем проблемы загрязнения продуктами разложения. При пользова¬нии этой методикой не следует заполнять шарик более чем на четверть, поскольку при больших количествах вещества пере¬гонка приобретает "пульсирующий" характер.

Страницы: 1 2 3