3.1. ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И РАБОТА С НИМИ. Спектроскопия в видимой и УФ-области (часть 1)

Спектры растворов под вакуумом позволяют исследователям получать разнообразную количественную и качественную ин-формацию об изучаемых процессах без контакта образцов с окружающей средой, вследствие чего для снятия спектров разработано большое число разнообразных приборов и уст¬ройств. Особенно широко используются для этих целей визуальная спектроскопия и спектроскопия в УФ-области, позволяющие определять концентрацию ионов. Большинство публикаций в случае анионной полимеризации относится к карбанионам нафталина или полистирола, а в случае катионной полимеризации — к триарилметилкарбонию. При исследовании ' конкретных процессов катионной полимеризации количество кислоты (например, НСЮ4) или ароильных солей (например, ArCO*SbFe") в разбиваемых сосудах можно определить по описанному в работе [26] методу, следя за образованием • тритильных катионов PhjCOH и используя известный коэффици¬ент ЭКСТИТГКЦИИ (с •» 3,8 • 104 МОЛЬ-1 • СМ-1 при Хотя = 413,433 нм).
Для определения концентрации или характера ионогенных соединений (например, сильных кислот) измерительное уст¬ройство должно давать возможность осуществлять следующие операции: вводить в систему запаянные стеклянные шарики; растворять или разбавлять содержимое этих шариков; добавлять в систему вспомогательные реагенты из шариков или каким-либо другим образом; регулировать подачу растворителя и1 (или) разводить раствор до требуемой концентрации; легко осуществлять оптические измерения. Последнее требование, носящее очевидный характер, заключается в том, что все устройство в целом должно быть скомпоновано так, чтобы оптическая ячейка легко совмещалась со спектрометром. Одна] из самых первых установок такого типа показана на рис. 5.8.; Более простые и доступные конструкции могут быть собраны1 с использованием тефлоновых кранов, а ниже в разд. 3.2.2 описываются устройства, содержащие оптические ячейки срав¬нения.

Страницы: 1 2