3.1. ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И РАБОТА С НИМИ. Вискозиметры

В некоторых случаях (в частности, это относится к реакциям полимеризации и деполимеризации) интересно проследить изменение вязкости реакционной смеси в процессе реакции. Для этих целей был разработан вакуумный вискозиметр, не имеющий кранов и снабженный лишь устройством для перемешивания и переноса исследуемого раствора, позволяю¬щим предотвращать попадание разбиваемых стеклянных ша¬риков в капилляр вискозиметра [29]. На рис. 3.19 показана модифицированная установка, разработанная автором этой книги. В обоих случаях в приборе используется вискозиметр Уббелоде с подвешенным (фиксированным) уровнем. Модифи¬цированное устройство снабжено тефлоновым краном и является более гибким, но менее точным, что еще раз подтверждает справедливость упомянутого выше второго закона экспериментальных исследований. Обе установки могут использоваться лишь для исследования очень медленных реакций.
Аппаратура работает следующим образом: растворитель перегоняется из вакуумной линии в сосуд А, а отмеренное количество мономера перегоняется в измерительную бюретку В, после чего в колене С наморажи¬вается пробка из растворителя, а в точке D запаивается перетяжка. Затем весь мономер перегоняется из В в Я, а растворитель — из А в В, после чего отмеренные количества растворителя подаются в Е для растворения мономера, а затем на шарик Р с инициатором, который при этом разбивается. При летучем инициаторе необходимость в этих операциях отпадает, поскольку его можно прямо перегнать в Е, однако раствор нелетучего растворителя перед подачей в ? необходимо пропустить через фильтр Шотта, задерживающий осколки стекла. После интенсивного перемешивания в реакторе Е вся секция термостатируется и проводятся измерения вязкости.

Страницы: 1 2