3.1. ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И РАБОТА С НИМИ. ЯМР-нзмерения

Снятие спектров ядерного машитного резонанса образцов, полученных и запаянных под вакуумом, не создает никаких специфических проблем. Выпускаемые промышленностью труб¬ки для ЯМР-спектросконии изготавливаются из бороенликат-ного стекла и легко припаиваются к стеклянным вакуумным линиям. Принаивание, однако, должно осуществляться таким образом, чтобы трубку в дальнейшем можно было легко отпаять от линии. При этом должна быть обеспечена требуемая центровка утолщенного конца трубки, так как асимметрия, возникающая при отпаивании трубки, может стать причиной прецессии вращающейся трубки при ЯМР-измерениях. Пре-цессия может возникнуть также из-за больших осколков стекла, попадающих в трубку при ее заполнении, поэтому рекоменду¬ется использовать трубки с узким входным отверстием (около1 мм), играющим роль своеобразного " грубого" фильтра. Дорогие типы трубок для ЯМР-измерений можно использовать многократно, если заранее припаять к ним длинные узкие трубки (внешний диаметр около 4 мм, толщина стенок около 1 мм) и снабдить их профессионально изготовленными соединениями, обеспечивающими коаксиалыюсть структуры. Кроме того, трубки для ЯМР-спектроскопии можно изготав¬ливать самому из обычного стекла. При достаточном навыке работы такие "кустарные" трубки позволяют получать вполне высококачественные спектры.

Страницы: 1 2 3 4