Labf.ru

Приступая к выбору подходящего типа бюреток, необходимо прежде всего уяснить, с каким объемом вещества придется работать и какой уровень точности измерений является достаточным в данном эксперименте. Для повышения точности бюретка должна быть термостатирована, однако, прежде чем приступать к этой сложной операции, необходимо оценить зависимость точности измерений от температуры и определить погрешность, вносимую возможным изменением температуры. Рассмотрим, например, бюретку с объемом 10 мл и делениями по 0,1 мл (абсолютная точность дозировки такой бюреткой не превышает ±0,05 мл, что при отмеривании 5 мл соответствует относительной точности ±0,1%). Для большинства привычных растворителей при температуре 20°С изменение плотности с температурой составляет около 0,1%, а ошибка аналитических измерений значительно превышает эту величину. Этот простой расчет показывает, что не имеет смысла термосгатировать бюретку с точностью выше ±5 К (на практике почти никогда не стоит тратить усилий на термостатирование с точностью выше ±1К). Висячие бюретки легко термостатируются простой водяной баней, однако стоит вспомнить, что при перегонке жидкость охлаждается и, следовательно, в процессе установления термического равновесия с баней точность снизится на не¬сколько делений. Более удобным представляется использование ледяной бани, в особенности потому, что для большинства жидкостей плотность при 0°С измерена с очень высокой точностью. Для стоячих бюреток разработана термостатирую-щая стеклянная рубашка проточного типа, напоминающая обычный холодильник Либиха (см. рис. 2.14). Такую рубашку легко изготовить из стеклянной трубки (с внутренним диамет¬ром примерно на 1 см большим, чем диаметр бюретки), концы которой герметизируются кольцами из мягкой резины. Бюретки такого типа изготавливаются из отрезков стандартных бюреток боросиликатного стекла. Полезно заранее откалибровать "мерт¬вый" объем (между нижним делением и краном) стоячих бюреток, для того чтобы ее содержимое можно было сливать полностью.

Страницы: 1 2