Labf.ru

В тех случаях, когда жидкость состоит практически из одного компонента, весьма эффективным методом очистки является кристаллизация из жидкого состояния (расплава). Метод основан на фазовом поведении такой бинарной смеси, в которой, как легко заметить по фазовой диаграмме, все примеси вместе выступают в качестве единого "второго компонента". Этот метод обычно применяют в тех случаях, когда температура плавления соединений близка к комнатной (соединения типа трещ-бута-нола или уксусной кислоты). Очищаемую жидкость медленно охлаждают, одновременно перемешивая ее или вращая сосуд вокруг горизонтальной оси, в результате чего при кристалли¬зации основного компонента примеси концентрируются во всплывающей жидкости и легко отделяются дальнейшим сифонированием или фильтрацией. Кристаллизованный мате¬риал расплавляют и замораживают многократно, доля удаляе-мого вымораживаемого вещества при этом обычно постепенно уменьшается. Описываемый метод достаточно эффективен, если ни одна из примесей в исследуемом диапазоне температур не образует твердого раствора с основным компонентом. Он особенно удобен для применения в вакуумных линиях при работе с относительно небольшими объемами (примерно до 200 мл). Преимуществом работы с малыми объемами является возможность проведения исследований в широком диапазоне температур. Особое внимание при очистке кристаллизацией из расплава следует уделять тому, чтобы охлаждение осуществля¬лось очень медленно и равномерно.