Фосфорный ангидрид

Для получения практически чистого, высокоэффективного пентаоксида фосфора РчОю мож¬но воспользоваться показанной на рис. 4.2 установкой или ее модификациями. При работе с фосфорным ангидридом отпа¬дает необходимость использования перемычки D, поскольку стекло неизбежно покрывается слоем P4Oio, после чего прак¬тически невозможно обеспечить удовлетворительное качество пайки. Поэтому фосфорный ангидрид просто вносят шпателем в сосуд В через А, после чего ввод А тщательно вытирают и закупоривают резиновой пробкой. При этом ввод должен иметь коническую форму, соответствующую резиновой пробке. Такая "подгонка" необходима для того, чтобы распор пробки при последующей откачке аппаратуры не привел к растрескиванию сосуда. Затем фосфорный ангидрид сублимируется через отверстие F в сосуд Е (часть Р4Ою при этом проникает в сосуд С, а в В останутся нелетучие продукты гидратации), после чего перемычку F запаивают, предварительно очистив ее нагреванием от загрязнений следами РчОю. На последней стадии очистки кран закрывают и осуществляют возгонку P4Oi0, нагревая сосуд Е широким пламенем, в результате чего возгон поступает в сосуд G в виде мельчайших белых хлопьев ("снежинок"). Полученный таким образом фосфорный ангидрид вполне удовлетворителен для практических целей, хотя и содержит небольшое количество примеси другого летучего оксида фос¬фора РаОъ. Следует помнить, что оба соединения слабо, но заметно растворяются во многих органических соединениях.