Labf.ru

Старый, надежный и весьма распространенный метод очистки (особенно удобный для работы с растворителями) заключается в прямом использовании воздействия физических и химических агентов на исследуемое вещество. Например, растворитель, предназна¬ченный для электрохимических экспериментов, подвергают электролизу постоянным током при градиенте потенциала 50—100 В/см и замеряют время, необходимое для заметного роста сопротивления. Фотохимические реактивы подвергают воздействию используемого в эксперименте излучения, а среду для каталитических реакций—действию исследуемого катали¬затора, что позволяет оценить взаимодействие катализатора с примесями и их роль. Этот метод применялся при изучении всех типов полимеризации и в разнообразных фотохимических исследованиях [Ю]. Авторы работы [13] применили его для изучения изменений используемых растворителей. До этого они пытались получить стабильные растворы АПЗгз в СНэВг для электрохимических экспериментов, но обнаружили (подо¬бно многим другим исследователям), что результаты процессов растворения плохо воспроизводятся, а сами растворы неустой¬чивы и со временем их основные характеристики (цвет и электропроводность) изменяются. Объяснение было получено в результате опытов с длительной обработкой растворителя, заключавшихся в многократных циклах чередующихся взаи-модействий растворителя с натриевым зеркалом и свежими дозами А1Вгз| после каждых 2—3 циклов измерялась зависи¬мость электропроводности от концеггграции А1Вгз (рис. 4.4). Циклическую обработку продолжали до тех пор, пока не была получена линейная зависимость (линия D), не изменяющаяся при дальнейшей очистке (т. е. при увеличении числа циклов). Расчет показывает, что на этой стадии очистки уровень содержания примесей не превышает 10~6 моль/л.

Страницы: 1 2