Натрий
Натрий справедливо считается наиболее подходящим агентом для удаления "активного водорода". При использовании вне вакуумных систем натрий обычно исполь¬зуют только в качестве подложки для слоя гидрооксида натрия (например, в натриевых проволочках для сухих растворителей), однако в вакуумных системах возможности его применения значительно шире. В таких системах можно, например, изго¬тавливать пленки из металлического натрия, получать чистый натрий и бесщкяные растворы этилата натрия (см. разд. 52.1). Ниже описывается метод формирования натриевых пленок для удаления "кислотных" компонентов из жидких реагентов, а также другие малоизвестные методы, в которых используются пары или коллоидные системы натрия.
Приготовление и использование натриевых пленок. Аппарат для приготовления натриевых пленок. Кусок натрия, отделенный от стержня, очищают от масла фильтровальной бумагой, быстро промывают в гексане и помещают в сосуд А, который затем осторожно нагревают светящимся пламенем горелки до тех пор, пока расплавленный натрий не перетечет в сосуд В, оставив пленку С на стенках сосуда А. После этого следует запаять перемычку ?>, тщательно следя за тем, чтобы натрий из пленки не вплавился в стекло (в противном случае при дальнейшем охлаждении место пайки может треснуть). Для предтггвращения этого следует запаять перетяжку F. После охлаждения запаянной перетяжки сосуд откачивают. После достижения достаточного разрежения натрий в сосуде В нагревают открытым пламенем горелки до тех пор, пока большая его часть не будет перегнана в сосуд Е, а темный остаток в В удаляют после запаивания перетяжки F. (Удаляя из системы остатки натрия, соблюдайте правила безопасно¬сти!) В процессе перегонки трубку необходимо подогревать для предотвращения ее забивания застывшим натрием. Затем небольшое количество натрия перегоняется в G, в результате чего на стенках С образуется так называемое натриевое зеркало (показанное на рисунке штриховкой). Дополнительного осаж¬дения натрия можно добиться, нагревая застывшую лепешку натрия на дне сосуда G кратковременным воздействием горячего (но небольшого) пламени горелки. Такой режим позволяет испарять металл с минимальным нагревом окружающей поверхности, на которой металл должен осадиться. После завершения операции внутренняя поверхность сосуда G ока¬зывается покрытой ровным слоем осажденного металлического натрия. Для наблюдения за состоянием поверхности этого слоя в нем формируют небольшое "окошко" (штрихованный кружок на рисунке), для чего используют кратковременный нагрев поверхности малым пламенем горелки. Натриевые зеркала такого типа широко применяются для осушки растворителей и реагентов. Если в процессе эксплуатации поверхность зеркала мутнеет, сосуд тщательно откачивают и наносят на поверхность новое зеркало, осаждая натрий на старую основу без разгер¬метизации системы. Аналогичная методика используется и для других щелочных металлов, исключая литий.