Кислоты.
Почти все интересующие нас кислоты, за исключением галогеноводородных, представляют собой трудно кристаллизующиеся жидкости. Помимо этого, точки кипения многих кислот настолько высоки, что даже при перегонке под вакуумом может происходить разложение, в результате чего конечные продукты оказываются более загрязненными, чем исходные.
При работе с такими "капризными" жидкостями можно рекомендовать малораспространенную, но высокоэффективную очистку фракционным осаждением. Метод представляет собой равновесную модификацию жидкостно-жидкостной экстракции, т. е. экстракции жидкости жидкостью.
Методика требует максимальной предварительной очистки растворителя и осадителя последовательной обработкой порци¬ями кислоты, подлежащей очистке. Кислоту А растворяют в минимальном количестве растворителя S и добавляют в раствор осадитель Р при изотермических условиях до тех пор, пока не будет осаждено примерно 0,5—0,75 количества кислоты. На этой стадии в образовавшейся системе (пар и две жидкости различного типа) компонент Imp распределен между А и смесью (S и Р). Смесь может быть отделена от кислоты А декантиро¬ванием или сифонированием, после чего кислоту А вновь растворяют в растворителе S и переосаждают добавлением Р. В течение всех операций все смеси необходимо перемешивать эффективно, но достаточно осторожно, чтобы предотвратить образование эмульсии. В некоторых случаях кислота А (с точкой плавления равной или превышающей температуру среды)начинает кристаллизироваться сразу после первого или второго цикла экстракции.
Страницы: 1 2