Labf.ru

Наилучшим методом получе¬ния многих простых неорганических соединений требуемой чистоты является их прямой синтез из элементов. Высокова¬куумная техника обеспечивает богатый выбор вариантов синтеза с использованием доступных в настоящее время высокочистых элементов. В тех случаях, когда стандартные методы (описан¬ные, например, в Inorganic Syntheses или аналогичных изданиях) не подходят по каким-либо причинам, очень полезно ознако¬миться со старыми работами по синтезу, особенно связанными с определением атомных масс до изобретения масс-спектро¬метров. В гл. 5 приводятся некоторые примеры синтеза агрессивных металлгалогенидов, очистка которых кристаллиза¬цией или другими методами с использованием растворителей (даже SOi) часто приводит к дальнейшему их загрязнению. Для успеха очистки необходимо пользоваться только сверхчи стыми растворителями, содержащими меньше примесей, чем очищаемые галогениды металлов. В таких случаях предвари¬тельная обработка растворителя соединением, подлежащим очистке, является принципиально важной. Для большей гаран¬тии чистоты следует пользоваться методами очистки без растворителя типа фракционной кристаллизации (разд. 4.4.2.2.) или зонной очистки (разд. 4.4.2.3).