Labf.ru

Методы определения химической чистоты подразделяются на несколько категорий:
1) определение примесей и оценка их содержания без выделения, например по коллигативным характеристикам или с использованием спектрометрических и электроаналитических методов типа полярографии;
2) определение примесей выделением, что почти всегда включает в себя нахождение новых пиков на хроматограммах и их идентификацию;
3) определение примесей и оценка их содержания некото¬рыми функциональными пробами.
На первый взгляд кажется излишним упоминание о том, что все пробы и оценки должны быть в свою очередь подвергнуты строгой оценке, однако в высоковакуумной технике это имеет особое значение, поскольку, например, в интересу¬ющих нас каталитических реакциях чистота должна выдержи¬ваться на уровне 10"г моль/л или ниже, что на практике делает невозможной работу обычными аналитическими методами со стандартной аппаратурой.
Наиболее полезным методом оценки эффективности самих методов оценки чистоты является использование так называ¬емой "условной калибровки", заключающейся в нахождении графических зависимостей показаний измерительного прибора от концентрации какого-либо соединения (близкого по хими¬ческой природе к возможной примеси), растворенного в основном компоненте. Графики такого рода позволяют выбрать область концентраций, обеспечивающую минимальный предел обнаружения примеси.