Некоторые осушители (часть 1)

Перед использованием новой порции гидрида кальция необходимо проверить его качество, для чего достаточно капнуть несколько капель воды на образец и осторожно проверить на запах выделяющиеся при этом газы или даже провести их анализ газожидкостной хроматографией. Если запах выдает наличие фосфина или хроматография выявляет присутствие ацетилена, всю партию следует вернуть изготовителю, так как, хотя теоретически оба этих газа могут быть откачаны при удалении из жидкой смеси, даже их остаточные количества могут сильно влиять на протекание многих каталитических реакций.
Выделение водорода при работе с гидридом кальция накла¬дывает также ограничения на использование СаН2 для осушки соединений, содержащих нитро- и кетогруппы, поскольку продукты восстановления последних могут принимать участие в изучаемых реакциях.
Как уже отмечалось выше, перед осушкой необходимо тщательно проанализировать возможные реакции осушителя с осушаемым веществом и провести лабораторные испытания. Особого внимания требуют такие известные осушители, как молекулярные сита. Различные типы молекулярных сит обла¬дают большим разбросом характеристик, и перед выбором определенного сорта необходимо изучить соответствующие технические данные и публикации. Прежде всего необходимо уделять внимание тому, что молекулярные сита могут катали¬зировать дегидрохлорирование алкилхлоридов и конденсацию кетонов, а также могут дегидрировать спирты и образовывать взрывчатые соединения с нитро ал канами (разд. 463).

Страницы: 1 2 3