Labf.ru

Соли ароильных и ацильных ионов (ЛтСО*, AlkCO*), а также устойчивых карбений-ионов (ArjC*) с комплексными анионами MtXVi могут быть синтезированы из соли серебра или прямым сочетанием в реакциях следующего типа:
RCOC1 + AgNuJvM - AgCU + RCO+MtF^+i (1) RCOF + MtFu RCO'MtFT+i^)
Преимуществом метода (1) являются доступность реагентов и удобство самого процесса синтеза, однако получаемый при этом продукт необходимо еще дополнительно очищать от нежелательной примеси AgCl, что приводит к соответствующему усложнению аппаратуры и процесса.
Метод прямого сочетания (2) намного проще и быстрее. Кроме того, он обеспечивает высокую чистоту процесса, поскольку избыток любого реагента может быть просто откачан. Однако используемые в нем летучие фториды (BF3, PF5, SbF5) являются высокоагрсссивными соединениями, и для синтеза приходится использовать реактор с тефлоновыми кранами, показанный на рис. 5.7. Мы приведем описание синтеза соли с противоиоиом SbFe, так как именно SbF5 является наиболее агрессивным и неудобным для использования реагентом из всего ряда летучих фторидов [17]. Слова "подключение" и "отключение" в описании относятся соответственно к открытым и закрытым состояниям тефлоновых кранов или к состояниям шлифовых соединений. В последнем случае муфта входит в состав присоединяемого устройства, а керн — в состав стационарной вакуумной установки. Соединения при этом должны герметизироваться фторированными смазками или металлической (например, золотой) проволокой, применение любых типов силиконовых или углеводородных смазок исклю¬чается.

Страницы: 1 2