Синтез комплексных солей

Устройство подключается к вакуумной линии в точке А, а ампулы с растворителем (SO2), осадителем (фреон 113) и реагентами — в точке В. При этом объемы содержащихся в ампулах компонентов должны быть тщательно калиброваны (в противном случае система должна включать в себя вспомога¬тельную линию, обеспечивающую точное дозирование). Необ¬ходимо принять некоторые меры предосторожности в связи с тем, что нормальная температура кипения SO2 равна -10°С и давление паров при комнатной температуре составляет около 3 атм. В частности, аппаратура не должна содержать тонко¬стенных деталей и секций, a SO2 и растворы необходимо содержать при температуре ниже 0°С.
После глубокой откачки и удаления поверхностной воды (прокаливанием стеклянной аппаратуры или ее гидрофобиза-цией) в сосуд С последовательно перегоняют SbFs, SO2 и ароилфторид. Реакции осуществляется при температуре около О'С и протекает с очень высокой скоростью.
Пентафторид сурьмы SbFs представляет собой вязкую бесцветную жидкость с высокой точкой кипения. Для увели¬чения скорости перегонки эту операцию осуществляют в присутствии избытка (около 10%) какого-либо органического фторида, который после завершения синтеза можно достаточно быстро и эффективно откачать из системы В противополож¬ность этому любые количества SbFs, попавшие в вакуумную линию, приводят к ее катастрофическому загрязнению (это легко заметить по почернению пятнышек смазки или любой другой органической примеси) и удаляются из охлаждаемых ловушек с огромным трудом. После откачки (или перегонки в накопитель) примерно половины содержащегося в устройстве SCh в сосуд перегоняют фреон 113, в результате чего продукт реакции выделяется в виде мелких бесцветных кристаллов. Далее при закрытых кранах необходимо отключить вспомога¬тельную линию я точки В, отсоединить устройство в точке А и, повернув его на 180", вновь подключить к линии в точке В. Коническую колбу, играюпгую роль приемника, присоеди¬няют к А и откачивают через кран Гэ. Охлаждая приемник при открытом кране 7i и закрытом кране Г2, можно удалить жидкость из сосуда С через стеклянный пористый фильтр D, задерживающий кристаллы образовавшейся соли. Кристаллы промывают несколько раз свежими порциями фреона из основной линии и откачивают в сухом состоянии до образо¬вания сыпучего порошка, который легко пересыпать через В в распределительное устройство и ввести в стеклянные шарики.

Страницы: 1 2