Labf.ru

В противоположность описанной выше довольно сложной методике синтез соединений типа RlR11R111SiLi под вакуумом [5] осуществляется очень просто и может служить наглядным примером использования так называемого "традиционного" метода [18| в высоковакуумной технике. Целью экспериментов является синтез соединений Me2PhSiLi, MePh2SiLi и PtbSili для j изучения их реакций с 1,1-дифенилэтиленом. Все три упомя¬нутые литийорганические соединения синтезировали по очень близкой схеме, описываемой уравнением
(MePh2Si)2 + 2Li - 2MePh2SiLi (5.2)
После ввода дисилана через боковой отвод в сосуд С все устройство откачивалось при одновременном нагревании. Во-эогнанный дисилан собирался в сосуде D, после чего перемычку В запаивали, а в сосуд D через линию Н перегоняли заданное количество тетрагидрофурана (ТГФ) и перемычки Е, F запаи¬вали. Предварительно на стенки сосуда А наносили тонкий слой лития по методике, описанной в работе [7]. Раствор дисилана в ТГФ поступал в А, после чего перемычку G запаивали и оставляли реакционную смесь на одну неделю при температуре 0еС. Готовый и отфильтрованный раствор хранится в запаянных ампулах при -25СС.

Страницы: 1 2