Исследование кинетики процессов полимеризации методами гельпрон икающей хроматографии (ГПХ)

Принцип действия установки достаточно прост: приготов¬ленную реакционную смесь распределяют по шарикам, термо-статируют и вводят в нейтрализуемый раствор в заданные моменты времени. Образующуюся смесь немедленно анализи¬руют методом гельпроникающей хроматографии.
Основной частью установки, представленной на рис. 5.10, является ампула А, содержащая кристаллический мономер, шарик Р с инициатором (в качестве которого используется, например, раствор пентафторида фосфора PFS) и магнитный боек М. Ампулу присоединяют к вакуумной установке через отвод В и откачивают вместе со всей секцией. Мономер растворяют в метиленхлориде, который перегоняют в установку из сосуда, подключенного к вакуумной линии. После раство¬рения мономера метиленхлорнд медленно откачивают (дли¬тельность откачки около 8 часов), что позволяет провести эффективную конечную осушку. Каналы С и D позволяют откачивать систему, несмотря на наличие фильтра Шотта S. Затем в ампулу перегоняют требуемый объем растворителя, после чего установку отпаивают от вакуумной линии в точке Е и нагревают до требуемой температуры, при которой разбивают шарик Р и образовавшуюся реакционную смесь (после тщательного перемешивания встряхиванием) распреде¬ляют но шарикам Q, которые термостатируются, запаиваются и хранятся в пробирках, содержащих несколько миллилитров нейтрализующего раствора (например, триэтиламина в мети-ленхлориде). Через заданные промежутки времени шарики разбивают стеклянной палочкой и полимеризующаяся смесь попадает в нейтрализующий раствор, где она практически мгновенно нейтрализуется при температуре реакции. Последнее обстоятельство особенно важно для поддержания мономер-поли¬мерного равновесия и предотвращения деполимеризации из-за на!рева. Пробу полученного раствора вводят в установку для гельхроматографии, результаты которой после обработки на микрокомпьютере выводятся на дисплей либо в виде кривых

Страницы: 1 2 3