Меры предосторожности при осушке
В качестве примера можно привести широко применяемый раньше осушитель MgCIO*, который в настоящее время совсем не применяется. Вообще использование взрывоопасных перх¬лоратов должно быть предельно ограничено. В тех же случаях, когда необходимо осушить сами перхлораты, требуется предельная осторожность. В частности, и органические, и неорганические перхлораты нельзя нагревать или даже слегка подогревать, а также осаждать или измельчать каким-либо методом. Наиболее эффективным способом осушки перхлоратов (например, при использовании в качестве базового электролита в электрохи¬мических экспериментах) являются закачка в вакуумную линию исходного растворителя, из которого была осаждена соль, и его дальнейшая перегонка с растворителем типа метиленхлорида. Затем осуществляются многократная откачка и совместная перегонка с остаточной водой до тех пор, пока не будет обеспечена достаточная степень осушки соли.
Наиболее распространенными осушителями являются мо-лекулярные сита разного типа, однако и при их использовании необходимо соблюдать ряд ограничений. Например, их нельзя применять для осушки нитроалканов |3]. Имеются сведения о том, что при обработке молекулярными ситами 1,1,1-три-хлорэтана, ацетона и метил-трст-бутилового эфира В последних образуются новые (почти всегда нежелательные) соединения [25].