2.1. С ЧЕГО НАЧИНАТЬ.

Прежде чем перейти к обсуждению и описанию различных элементов высоковакуумных линий, необходимо отметить некоторые проблемы проектирования, кажуциеся на первый взгляд очевидными.
Для получения максимально возможной информации при минимальных затратах времени и усилий любой эксперимент необходимо тщательно спланировать заранее. Грамотный хи-мик-экспериментатор должен поэтому прежде всего оценить конкретные возможное™ и проблемы, обусловленные исполь-зованием вакуумной техники в поставленном эксперименте. Предположим, например, что необходимо исследовать вещество, которое легко разлагается в обычных условиях в атмосфере азота. Если оно достаточно стабильно в вакууме, имеет смысл сразу синтезировать его большие количества в вакуумной системе, а не приготовлять небольшими порциями на лабора¬торном столе. Всегда следует стремиться к одновременному применению нескольких методов анализа реакционной смеси. Например, планируя ЯМР-спектроскопические исследования, следует сразу рассмотреть возможность измерения электропро¬водности или получения УФ-спектра того же раствора. Незна¬чительные модификации вакуумной системы могут помочь сэкономить время, затрачиваемое на приготовление новых растворов для дополнительного анализа. Модификация может заключаться, например, в присоединении устройства для разбавления раствора, использованного при ЯМР-спсктроско-пии, до более низких концентраций, требуемых для получения УФ-спектра. Следует подчеркнуть в связи с этим, что при работе с высоколетучмми соединениями концентрирование и разбавление раствора в вакуумной линии ссуществляется одинаково легко.

Страницы: 1 2