Labf.ru

Этоксид (этилат) натрия синтезируют из этанола (осушен¬ного перегонкой над натрием в вакууме) и натрия (очищенного вакуумной перегонкой). Получаемый продукт всегда имеет желтую окраску, хотя автору довелось слышать о методе получения чистого, бесцветного вещества в лаборатории М. Шварца (данные о методе не опубликовывались). Приводимое ниже описание синтеза основано на отчетах Килской полимер¬ной группы [12].
Использованное для очистки натрия устройство. Приблизительно 12 г натрия, очищенного по описанному в разд. 4.43.1 методу, вводили в ампулу Л, которую припаивали к устройству в точке а. После 8-часовой откачки без нагрева натрия устройство отпаивают от вакуумной линии в точке е и осторожно подогревают ампулу А до тех пор, пока расплавленный натрий можно будет осторожно перелить в сосуд В, после чего ампулу А с застывшей на дне пленкой натрия отсоединяют от линии, запаивая перегородку Ъ. Повторяя процесс, натрий в расплавленном состоянии переливают по¬следовательно в ампулы С, D и окончательно в сосуд Е (запаивая последовательно перегородки с, d и/), где собирается очищенный металл серебристого цвета. Затем сосуд Е вновь присоединяют к вакуумной линии, разбивая перегородку g , и перегоняют в него 300 мл очищенного этанола из контей¬нера F.

Страницы: 1 2