Labf.ru

Очень эффективным методом очистки от примесей, способных реагировать с натрием (к ним относятся, в частности, диены), является использование секций типа показанного на рис 43 устройства, в котором применяются пары натрия или коллоидный натрий. Устройство было разработано еще в 1950-х годах [17), однако его первое описание [24), связанное с очисткой изобутена, было опубликовано только в 1981 году.
Газообразный изобутен конденсируется через входное от¬верстие I в колбе конусной Ai, дегазируется и медленно перегоняется в Ai через ловушку В при закрытом кране 7Л, Сосуд Ai, содержащий натрий, нагревается в печи или газокалильной сеткой С до температуры около 300°С. Затем направление процесса изменяется и иэобутен перегоняется обратно в Аг с несколько большей скоростью перегонки, благодаря чему увлекаются пары натрия, который очень быстро изменяет свой цвет с пурпурного на серый из за конденсации натрия с образованием коллоидных частиц. Такую перегонку с изменением направления повторяют несколько раз, причем скорость изменения окраски паров уменьшается. В самом конце иэобутен перегоняется в сосуд Аг с очень высокой скоростью, захватывая с собой значительные количества паров, после чего намораживается перемычка в D и резервуар А?, отсоединяется от системы запаиванием перемычки Е. Иэобутен в дальнейшем сохраняется в Аз до момента использования, когда его вводят в систему через разбиваемую перегородку F. Поскольку давление в резервуаре Аз при комнатной температуре составляет около 5 атм, резервуар для безопасности следует обмотать липкой лентой и поместить в проволочную оболочку. Для обеспечения высокой скорости перегонки и уменьшения аэродинамического сопротивления в секциях указанного типа необходимо пользо¬ваться стеклянными шлифами большого диаметра, тщательно смазанными высокоосушенной смазкой.