Labf.ru

7. После распределителя растворителя по шарикам следует удалить остатки растворителя с выступающих капилляров, для чего их протирают хлопковым или ватным тампоном, смочен¬ным в жидком азоте. Затем шарики охлаждают до температуры ниже нормальной температуры кипения растворителя на 60 — 100 К, после чего медленно нагревают (в течение нескольких часов) на 20—40 К. Конечная температура должна обеспечивать настолько низкое давление паров растворителя, чтобы при анализе результатов эксперимента можно было смело пренеб¬речь продуктами разложения, возникающими при запаивании шарика. При запаивании следует обращать особое внимание на однородность температуры охлаждающей бани, так как в противном случае растворитель будет перегоняться из более теплых шариков в более холодные. Очень удобным охладителем является метилендихлоридная "каша" (смесь метилендихлори-да с сухим льдом), так как, во-первых, метилендихлорид безопасен в пожарном отношении, а во-вторых, температура такой смеси легко регулируется в очень широком диапазоне (от -93"С до комнатной температуры). Шарики отделяют на высоте примерно 1 см от места присоединения к устройству и осторожно укладывают в ячейку с маркированными или пронумерованными гнездами. При процедуре запаивания сле¬дует- направлять пламя от конструкции в сторону шарика. После отделения шарика соответствующий капилляр в устройстве запаивают. Затем содержимое шариков замораживается жидким азотом и выступающие капилляры запаиваются по возможности ближе к шарику (примерно на расстоянии 0,5 см). Опасность растрескивания шариков, заполненных более чем наполовину, в процессе замораживания-оттаивания можно значительно уменьшить, погружая шарик (вместе с капилляром) в жидкий азот под некоторым углом. Затем шарик поворачивают таким образом, чтобы образующиеся в процессе замораживания пустоты занимали центральную часть шарика.

Страницы: 1 2