3.1. ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И РАБОТА С НИМИ. ЯМР-нзмерения
Во многих случаях в качестве эталонной жидкости необхо¬димо пользоваться тетрамстилсиланом, а в современных ЯМР-спектрометрах — дейтерированными растворителями (для лок-си1 нала). Необходимо учитывать, что дейтерированные растворители достаточно дороги, а введение в реагирующую систему тетраметилсилана иногда является нежелательным, особенно если эту же смесь требуется исследовать и другими, отличными от ЯМР методами. Обе трудности преодолимы при введении вкладыша в трубку ЯМР перед подключением ее в вакуумную линию. Обычная трубка для определения темпера¬туры плавления может быть использована как вкладыш в пятимиллиметровую трубку ЯМР, а последняя является пре¬красным вкладышем в ЯМР-трубку 10 мм. Эти вкладыши заполняются вешеством сравнения и затем их открытые концы запаиваются. Центровка такой ампулы в кювете обеспечивается двумя тефлоновыми шайбами, которые можно легко приобрести или изготовить самому из старых тефлоновых кранов или других ненужных деталей. Проверку ампул и их правильного функционирования следует проводить как сразу после изготов¬ления, так и непосредственно перед использованием в вакуум¬ной линии.